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并且还会使部门烃类物质正在进入FID检测之前被
点击数:次     发表时间: 2019-09-14

  从FID的检测道理中能够看出,利用FID检测器必需以氢气发生氢火焰,同时需要空气中的氧气(O2)使碳氢化合物氧化发生正离子(CHO+)。因而氢气取空气两种气源是必不成少的。 对载气而言,若采用纯度不脚的氮气做为载气,因为含氧量较高,不单对毛细色谱柱内壁固定液涂层有氧化感化,削减了色谱柱的利用寿命,并且还会使部门烃类物质正在进入FID检测之前被氧化。

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  正在气相色谱中对流速的节制要求很高,次要是操做前提的不变性。由稳压阀、针阀、稳流阀彼此共同以完成流速的切确节制。柱前流速由转子流量计、柱后流速用皂膜流量计丈量。

  FID是气相色谱中常用的一种检测器,其工做道理是含碳无机物正在氢火焰中燃烧时,发生化学电离,发生下列的反映:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反映发生的正离子正在一个电场感化下被收集到负电极,发生微弱的电流,再颠末放大后获得色谱信号。

  上述两种仪器都是基于气相色谱手艺成长而来,一般采用氮气做为载气和尾吹气,氢气做为燃气,空气为帮燃气。两种仪器需要检测的都是碳氢化合物,因而采用FID(火焰离子化检测器Flame IonizationDetector)检测器进行检测是最佳的选择。

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  当利用FID检测器时,选择氮气做载气或氦气做载气,用氢气做为检测用的燃烧气,但若是用氢气做载气,会形成信号基线偏高而且燃烧量过大,检测器易积水。

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  相对证量较大、扩散系数小、柱效相对较高、平安、价钱廉价,因而,这4种气体中最为常用的载气,正在氢火焰离子化检测器中常用,但因为其热导系数低、活络度差、定量线性范畴较窄,因而正在热导检测器中罕用。

  相对量小、热导系数大、黏度小、利用时线速度大,取氢气比拟,更平安,但成本高,常用于气一质联用阐发。

  载气系统包罗气源、气体净化、气体流速节制和流量。其感化是供给不变而可调理的气体流以气相色谱仪的一般运转。

  载气净化的目标是基线的不变性及提高仪器的活络度。净化程度次要取决于利用的检测器及阐发要求(常量或者微量阐发),对一般检测器,进化是利用一根拆有硅胶、份子筛、活性炭的净化管,载气颠末时能够除去微量的水分及油等。

  具有相对证量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,利用时要出格留意平安。

  别的,因为氢气量小,扩散速度快,当色谱柱较长且温度高时,组分峰容易扩展变宽,形成分手度下降,所以选择量大的氮气和氩气就会好得多。

  载气是气相色谱仪阐发中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对景象形象色谱柱的分手效能、检测器的活络度、操做前提的不变性均有很大的影响。可做为载气的气体良多,准绳上没有侵蚀性且不取被阐发组分发生化学反映的气体均可做为载气,最常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。

  填充柱一般采用不锈钢、玻璃钢或聚四氟乙烯材料制成,内径为2~6mm,长度为1~10m,外形有U形,螺旋形等,内拆固定相。

  毛细管柱的凡是内径为0.1~0.5mm、长度为25~300m的石英玻璃柱,呈螺旋形,其固定相是涂正在或者键合正在毛细管壁上。对色谱柱箱的要求是:利用温度范畴宽,控温精度高,热容小,升温、降温速度快,保温好。

 
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